COD測定儀做實驗其實主要是需要使用的滴定器和正確目視試樣的容積，另外不要混用試管和滴定器，如不能避免的話，應當充分清洗烘干后再使用，以免對試驗結果造成影響。

國標《GB 11914-89 化學需氧量的測定》中對于COD測定儀做試驗的相關要求如下：

1、取20.0mL代替試料放入試管中。

2、于試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。

3、將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。

4、冷卻后，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。

5、溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數。

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